采用TCD時(shí)如何消除水的干擾
2024-02-20
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提出問題
在采用TCD作為檢測(cè)器進(jìn)行樣品分析時(shí)，尤其是在線樣品分析時(shí)，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)由于水的干擾，導(dǎo)致樣品峰與水的峰重疊，從而影響目標(biāo)樣品的分析，那么我們?cè)趯?shí)際操作過程中如何避免或者消除水對(duì)檢測(cè)的干擾呢?
分析原因
TCD是一種通用的非破壞性濃度型檢測(cè)器，理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測(cè)。如果進(jìn)入色譜柱的成分中含有水分，則TCD會(huì)檢測(cè)到水分的峰。
帶入TCD的水分有兩個(gè)來源，一是載氣，二是樣品。如果水的峰與目標(biāo)樣品的峰不重疊，對(duì)樣品分析影響不大;但如果水的峰與樣品的峰出現(xiàn)重疊，就會(huì)對(duì)樣品的分析產(chǎn)生影響。
解決措施
為了避免水分帶入TCD，應(yīng)在載氣或樣品進(jìn)入色譜之前進(jìn)行前處理，一般可采用一個(gè)收集裝置對(duì)水分進(jìn)行吸收。
對(duì)于吸收裝置中的水分吸收劑，要根據(jù)載氣和樣品的特性而定，載氣中的水分可采用氣體清潔的水分過濾器去除水分，消除水分干擾。樣品中的水分用吸收劑，基本原則是吸收劑只吸收水分而不吸收載氣或待測(cè)樣品，如氨氣中水分的吸收通常是采用堿石灰。
案例分析
用TDX-01色譜柱分析甲醇制烯烴過程中產(chǎn)生的干氣體組成時(shí)，在28min左右出現(xiàn)一個(gè)拖尾非常嚴(yán)重的峰，與CO2的出峰位置重疊，導(dǎo)致CO2無法定量分析。
經(jīng)分析認(rèn)為有可能是樣品中攜帶的水與CO2色譜峰重疊;將樣品經(jīng)3A分子篩干燥后再進(jìn)行色譜分析，拖尾峰消失，僅在28min左右出現(xiàn)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的CO2對(duì)稱峰。
---摘自徐明全，李倉(cāng)海主編，《氣相色譜百問精編》，北京，2013
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